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发布时间:2022-07-26 16:20:00
①用浓盐酸处理钒矿石,过滤,将滤液浓缩蒸发,将过剩盐酸蒸出后,再加入过量碳酸钠,进行中和,加入氯化铵进行复分解反应,可得粗制偏钒酸铵。
② 以***为原料,将其徐徐加入到沸腾的碳酸钠水溶液中,当二氧化碳不再逸出,加入高,使溶液蓝色消失,过滤,洗涤,合并滤液及洗涤液,加热至65℃,加入氯化铵,搅拌,反应完成后,析出偏钒酸铵[1],充分洗涤,干燥,可制得[1]。
③干法: 以***为原料,加入碳酸钠,在1000~1300℃下焙烧,用温水浸出,过滤后,向滤液中加入***,调节pH值,使铁、硅、铝等杂质沉淀,过滤,在滤液中加入氯化铵,可得粗制偏钒酸铵。将粗制偏钒酸铵溶于热氨水中,直至饱和,再加入氯化铵,则偏钒酸铵析出,过滤,用冷稀氨水洗涤,干燥,重复数次,可得精制偏钒酸铵。
结晶操作pH对产品质量的影响
脱氨时要求溶液pH相对较高。为满足结晶操作对pH的要求确保N***O产品质量在脱氨浓缩过程的后期可以使用适量的高纯VO或高纯偏钒酸铵来调节溶液浓缩终点pH。为考察pH对产品质量的影响,选用高纯VO来调节溶液pH,从而得到不同pH下的 N***o,溶液,然后经过结晶、干燥,得到不同结晶操作pH下的N***O产品,实验结果见表3由表3可知N***O产品中TV含量随溶液DH的增加而减少,这可能是由于随着溶液H增加了(4)式逐步向右移动溶液中VO;含量减少,从而导致结晶出的晶体中TV含量减少。但是,在pH为7.5~8.0时TV质量分数在41.34%~41.52%之间,基本符合N***O中钒的理论含量。因此结晶操作DH控制在7.5~8.0较为合适。
偏钒酸铵热分解在不同条件下可以获得钒的各种 钒氧化物,如VQ、VOVOVOVO和VO等1。 应它们在化工、能源等领域有广泛的应用,研究它们生成 给机构和佳工艺条件有重要理论和实际应用价值
本文应用TG(热重分析)、DSC(扫描量热分析)、MS(质谱分析)和XRD(X射线衍射分析)研究Ar气条 升件下偏钒酸铵热分解过程和动力学。
偏钒酸铵来自市售化学纯的产品。在德国 NET ZSCH STA409上Ar气流量50mL/min测定偏钒酸铵热分解过程的失重和热效应。气体产物通过Ther maStar质谱分析。固相产物结构分析采用日本理学 DMax-RB 型旋转阳极X射线衍射仪CuK靶40 kV.300 mA,扫描参数为0.04°/step,2°/min。应用 DSC差热扫描曲线研究动力学。
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