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五氧化二钒纳米颗粒的制备及其电化学性能研究

V2O5因具有理论容量大,放电平台高,合成便捷,低成本等优点受到广泛关注.但也存在一些弊端,如结构稳定性较差,电子离子的导电率较低,故在充放电过程中Li+的嵌入/脱出会导致V2O5层状结构的坍塌,因此阻碍了它的实际应用.而将材料纳米化,金属阳离子掺杂可以有效地克服V2O5材料的上述缺点.本文制备出了纯相的V2O5纳米材料和金属离子掺杂的V2O5纳米材料,并对制备样品的形貌结构,电化学性能进行了表征,还考察了金属离子掺杂量对材料性能的影响.采用双组份溶剂水热法(溶剂由水和醇类组成),合成出了纳米棒状结构的V2O5.以XRD,SEM, CV和恒流充放电的表征方式对制备样品进行了性能研究,主要探究水与乙醇的体积比,水热温度,填充比,水热时间以及不同种类的溶剂对材料性能的影响,得到了的制备条件,如下所示:水与乙醇的体积比为1:0.5,水热温度为180℃,填充比为60%,水热时间为24h,的溶剂为乙醇.并且此材料表现出了较好的电化学性能,有较好的可逆性和倍率性能以及循环性能,在充放电倍率为0.1c倍率下进行充放电测试,其放电比容可以达到250.01mAh/g.通过使用NH4VO3和HCl为原料合成出了纳米棒状结构的V2O5正极材料.

传统的以苏打为主作为添加剂的钒渣生产五氧化二钒的工艺流程主要有原料预处理(包括钒渣破碎、粉碎、配料、混料)、氧化焙烧、熟料浸出、沉钒及熔化五个工序）

原料预处理:包括钒渣破碎、球磨、除铁、配料、混料等。原料预处理是将钒渣破碎到一定的粒度后再与一定比例的钠盐添加剂混合均匀的过程，钒渣破碎是将大块钒渣经破碎机和球磨机粉碎到一定粒度的粉末状态。它提高了钒渣的比表面积，保证钒渣在氧化焙烧过程中能充分氧化。为避免金属铁在氧化焙烧过程中放出打料热量致使炉料粘结，钒渣要磁选除铁。为了提取钒渣中的钒，使之变为溶解于水的钒酸钠，因此要配入一定量的钠盐添加剂，以苏打为主。

沉钒:沉钒方法有水解沉钒法和铵盐沉淀法。为制取高品位的五氧化二钒，需采用铵盐沉淀法。目前采用酸性多钒酸铵沉淀法，将净化后的碱性溶液在搅拌下缴入硫酸中和，当钒酸钠溶液PH值在5左右，加入铵盐，再用硫酸调节PH值在2.5左右，在加热、搅拌可结晶出橘黄色多钒酸铵，操作简单、沉钒结晶速度快，铵盐消耗量低，产品纯度高。

五氧化二钒的生产原理和方法

五氧化二钒的生产原理和方法

由于钒矿种类繁多，因此其生产原理和方法就要加以不同的处理，大致可以归纳为三类:(1)碱法;(2)酸法;(3)氯化焙烧法。用荷性碱金属碳酸盐与五价钒矿石熔融，可得可溶性的碱金属钒酸盐 MIVO，而加以制取。但若有钙存在，就会有不溶物Cavo)出现，就要用碳酸钠处理

Ca(VO)z+NaCO=CaCO+2Na VO

使钒进入溶液中。酸法是用破酸(加亚硫酸)或盐酸来处理矿石，使四价钒成为 VOSO或VOC，海解，氢化法是用和钒矿在空气中焙烧，这时矿石中所含的VO发生下反应:

(V?O)+2NaCI+O_= 2NaVO+CI

如果矿内含钙也需要作上述处理，酸化钒酸盐得五氧化二钒。因此，生产五氧化二钒的生产工艺方法，应根据钒矿的种类和环境保护的要求以及技术经济可行等方面的综合考虑而制定。